Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.
Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.
Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не. превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):
- -головные (= 2.5%);
- - хвостовые (3.5%).
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15"С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).
5.1. Подготовка колонны к работе.
а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.
r) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.
5.2. Предварительные расчеты.
Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.
Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.
Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40
Необходимо определить:
1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций
Расчет:
1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20"С до 95"С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);
Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин
2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):
Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15мин + 50мин+ 20мин + Зч45мин + 10мин = 5ч20мин =5,3ч,
за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.
|
Состав по фракциям |
Средний темп отбора |
Время выделения фракции |
||||||
|
Название |
мл |
мл/ч |
мл/мин |
мин |
ч.мин |
|||
|
«голова» |
||||||||
|
спирт |
||||||||
|
«хвост» |
||||||||
Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата
Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.
5.3. Процесс ректификации.
Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:
Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном
Температура
Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.
А) Нагревание.
СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.
Б) Стабилизация.
Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5"С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.
В) Отбор головных фракций.
Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (p на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.
|
Промежуток |
Длительность |
Отбор |
|||
|
«В» |
мин |
мл/ч |
мл/мин |
||
|
начальный |
50%Еном |
||||
|
средний |
30%Еном |
||||
|
переходной |
10%Еном |
1,66 |
|||
Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:
- полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
- минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
- подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.
Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05"С меньшей t,. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:
- накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
- разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
- поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.
Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.
Г) Отбор фракции пищевого спирта.
Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:
- первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной это =200мл);
- центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной это =3360мл);
- и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной это = 200мл).
Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 5% -ой и последней 5%-ой порции СР.
При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax(флегмовое число близко к V=2,$). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax, необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.
Но помните - чем меньше отбор, тем выше качество!.
На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.
При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.
Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».
Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.
Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.
С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.
Принципиальная схема Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.
Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).
Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:
- Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
- Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.
Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.
Разница между дистилляцией и ректификацией
Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.
Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.
С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.
| Отличие | Дистилляция | Ректификация |
| Органолептика напитка | Сохраняет аромат и вкус исходного сырья. | Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение). |
| Крепость на выходе | Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%). | До 96%. |
| Степень разделения на фракции | Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно. | Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения). |
| Способность убрать вредные вещества | Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них. | Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества. |
| Потери спирта | Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество. | Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь. |
| Сложность технологии для реализации в домашних условиях | Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии. | Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте). |
| Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны. | Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи). | Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее. |
Работа ректификационной колонны
Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.
Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.
Одна из самых распространенных домашних конструкции Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.
Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.
Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.
Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.
Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)
Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.
Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.
Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.
Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.
Насадки из мочалок самые практичные Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.
Свойства ректификационной колонны
Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.
Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.
Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).
Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.
Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).
Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).
Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.
Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.
О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.
Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.
В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.
Принцип работы ректификационной колонны
Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.
Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.
Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.
Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.
Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!
На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.
Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.
После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.
В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.
Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.
Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.
Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.
Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.
Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.
Захлебывание ректификационной колонны
Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.
Причины захлебывания ректификационной колонны:
- превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
- засорение нижней части устройства и переполнение куба;
- очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
- напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
- конструктивные ошибки и неисправности.
Дистилляция этилового спирта — следующая тема, которую нам следует изучить после того, как мы рассмотрели , и прежде чем мы перейдем к практическим экспериментам по добыче самогона. Поскольку речь пойдет о получении самогона в домашних условиях, то для простоты предлагаю называть дистилляцию перегонкой, дистиллятор — самогонным аппаратом, а спиртосодержащую смесь — брагой.
Начнем с браги. Сразу оговорюсь, что рецептов браги бесконечно много, об этом мы обязательно поговорим на страницах нашего сайта. А пока предлагаю взять за основу тот факт, что брага – это спирто-водяная смесь с огромным количеством примесей. Наша цель – минимизировать количество этих самых примесей путем перегонки.
Я не говорю «избавиться от примесей совсем», потому что для получения чистого спирта применяется другая технология — , для которой требуется более хитрое оборудование – ректификационная колонна. Кроме используемого оборудования дистилляция и ректификация имеют еще ряд отличий, существенных и не очень, ознакомиться с которыми можно в статье .
А пока вернемся к самогонному аппарату. С его помощью путем двойной перегонки мы сможем отделить друг от друга три типа фракций: 1) головные фракции, 2) тело и 3) хвостовые фракции. Тело – это самогон хорошего качества, и именно он и является нашей целью.
Итак, для извлечения этилового спирта (тела) нам потребуется осуществить двойную перегонку: простую перегонку браги и дробную (фракционную) перегонку спирта-сырца.
1. Простая перегонка браги
Простая перегонка применяется, когда в смеси присутствуют вещества, с большой разницей в температурах их кипения. Наша брага относится как раз к таким смесям — на чем бы мы ее не настаивали, в ней будут присутствовать как твердые, так и жидкие и даже летучие вещества, температура кипения которых значительно отличается. Итак, во время первой перегонки мы отделим дистиллируемые вещества (жидкие и летучие вещества, к коим естественно относится и этиловый спирт) от трудно дистиллируемых и совсем не дистиллируемых веществ.
Для этого поместим подготовленную брагу в куб (1) и начнем ее нагревать. Через некоторое время при температуре в патрубке (2) около 65°С эфиры, метиловый спирт, ацетоны и прочие легкокипящие примеси начнут испаряться и поступать в конденсатор (3). При простой перегонке мы не будем уменьшать интенсивность нагрева, и вскоре к легкокипящим жидкостям присоединятся и все остальные дистиллируемые вещества. После охлаждения в конденсаторе пары снова примут жидкую форму и стекут в приемную емкость (4). Когда температура в кубе (1) достигнет уровня 100°С, мы закончим дистилляцию.
В результате в приемной емкости окажется так называемый спирт-сырец. По сути — это самогон очень плохого качества. В нем находится большое количество примесей, он имеет весьма дурной запах и пить его ну совсем не рекомендуется. И кстати, увидев на крепость 40-45 градусов, не обольщайтесь, эта цифра не отображает процент содержания в спирте-сырце именно этилового спирта, который мы так хотим получить. Показания спиртометра искажаются примесями, притом из-за того, что в спирте-сырце неизменно присутствуют легкокипящие примеси, искажение чаще всего происходит в большую сторону.
Что касается количественных параметров, то на данном этапе с 1 килограмма сбраженного сахара мы должны получить примерно 1 литр спирта-сырца крепостью 40-45 градусов. Эти цифры весьма приблизительны, они зависят как от выбранного рецепта браги, точности соблюдения пропорций, условий, в которых брага настаивалась, в выборе момента, когда останавливается дистилляция, от нашей опытности, в конце концов.
2. Дробная (фракционная) перегонка спирта-сырца: получение самогона
Первый этап двойной перегонки завершен, пора переходить ко второму. Дробная (фракционная) дистилляция спирта-сырца потребует от нас гораздо больше внимания и терпения. Следить за процессом мы будем, главным образом ориентируясь на температуру нагреваемой смеси. Этот способ контроля процесса наиболее понятен, поэтому большинство современных самогонных аппаратов оснащены термометрами.
Нагревание жидкости в кубе происходит не равномерно. Это обусловлено тем, что температура смеси не повышается, пока в жидкой смеси не закончится все вещество, кипящее при данной температуре. Примерная диаграмма нагрева спирта-сырца:
Итак, мы начинаем нагревать наш спирт-сырец. Пока температура не достигла 65-68°С, интенсивность нагрева не особенно важна для качества дистиллируемого самогона, поэтому для экономии времени можно увеличить интенсивность до максимума.
Отбор голов (головных фракций)
В точке А, которая соответствует температуре 65-68°С, начинается кипение головной, или как ее еще называют, альдегидной фракции. Если нет термометра, то начало этой стадии перегонки определяется по следующим признакам: в приемной емкости появляются первые капли конденсата, появляется спиртоподобный запах, запотевает поверхность холодильника.
В интервале, соответствующем переходу от точки А к точке В, соблюдение режима перегонки очень важно, ведь от этого зависит, попадут ли в наш самогон наиболее ядовитые вещества, содержащиеся в головной фракции — так называемые головы. Поэтому интенсивность нагрева минимизируем, стремимся к едва заметному кипению смеси, покапельному выделению голов. Весь конденсат, собранный на данном этапе, не пригоден не только для питья, но и для наружного применения весьма опасен. Попадание голов на кожу может привести к ее повреждению (у меня с пальцев кожа, например, слезла). Лучше всего использовать их исключительно в качестве розжига для костра. Не забудьте сменить приемную емкость после завершения данного этапа!
Отбор тела — получение качественного самогона
Точка В соответствует 78°С – это температура закипания этилового спирта. Если отбор голов проведен аккуратно, то к моменту достижения данной температуры отделение альдегидов завершается, и начинается основной этап перегонки спирта-сырца — дистилляция этилового спирта. На данном промежутке мы начинаем извлекать именно питьевой самогон хорошего качества. Нагрев не должен быть слишком интенсивным, конденсат должен поступать тонкой струйкой (а если объем самогонного аппарата не велик — быстрыми каплями). В процессе перегонки в смеси остается все меньше и меньше этилового спирта, то есть понижается его концентрация. Это неизменно влечет за собой увеличение температуры, а чем выше температура, тем хуже условия для перегонки. Интервал от 78 до 83°С соответствует кипению наиболее чистых водно-спиртовых масс. То есть в заданном интервале будет выделяться конденсат, содержащий минимальное количество примесей, а значит, именно это температурный интервал является оптимальным для получения качественного питьевого самогона.
Пока наша смесь достигала температуры 83°С, она рассталась с основным количеством этилового спирта. Если нет термометра, то периодически смачиваем бумагу в самогоне, капающем в приемник, и поджигаем ее. Если бумага вспыхнула синим огоньком, то перегонку целесообразно продолжить. Если синего огня не наблюдается, значит, дистилляция этилового спирта практически завершена, и в выделяемой жидкости почти не осталось этилового спирта. Если мы хотели получить только питьевого самогона, то именно в этот момент перегонку можно прекращать.
Отбор хвостов (хвостовых фракций)
А вот для извлечения этилового спирта из оставшейся смеси нам придется повысить температуру кипения выше 83°С, но перед этим еще раз не забудем сменить приемную емкость! Продолжая нагревать смесь, мы подойдем к следующей точке С – 85°С. При такой температуре начинается кипение тяжелых примесей, сивушных масел, которые примешиваются к водно-спиртовым парам, значительно ухудшая качественность самогона. Данную фракцию в народе называют хвостами. Эта фракция так же не употребляется внутрь, она имеет весьма неприятный запах и может приводить к помутнению самогона. О применении хвостов есть разговоры на самогонных форумах, но пока я для себя сформулировал три возможности их применения: 1) их можно перегонять еще раз, 2) их можно использовать для укрепления новой браги, 3) иногда небольшое количество хвостов добавляют в самогон специально, для придания напитку неповторимого «самогонного» вкуса.
Первый перегон. Получение спирта-сырца
Последовательность действий при первом перегоне сахарной браги в спирт-сырец
1. Залейте сахарную брагу в перегонный куб. Заливать надо не более чем на 75% от объема куба.
Если у вас перегонный куб на 20 литров, то заливать рекомендуется не больше 15 литров. Объем Браги для залива в перегонный куб = 0,75 х 20 литров = 15 литров браги
2. Подключить шланги к холодной воде и начать нагрев. Нагревать постепенно уменьшая мощность. В начале максимальный нагрев, затем постепенно его снижаем, чтобы к первым каплям дистиллята нагрев был минимальный.
3. Дробный перегон, я применяю начиная с первой дистилляции. Из-за этого итоговый выход домашнего самогона уменьшается, но зато получается более чистый продукт на выходе.
4. Дробный перегон:
4.1. Отбор голов.
На минимальной мощности, отбираю 1% от залитой в перегонный куб браги.
Если в куб залито 15 литров сахарной браги, то
Отбор голов = 15 литров х 1-2 % = 150-300 мл.
Употреблять головы категорически не рекомендуется не внутрь, ни для наружного применения. Только для технических нужд или вылить в канализацию. я разбавляю и заливаю в бачок омывателя автомобиля.
4.2. Отбор тела спирта-сырца.
После отбора голов, добавляю мощности, чтобы самогон выходил тонкой струйкой. Отбор произвожу до крепости спирта-сырца 35 %, после чего выключаю плиту
4.3. Отбор хвостов.
Очень часто читал на форумах, что хвосты надо собирать отдельно от тела, а затем добавлять в следующую брагу. Я хвосты не отбираю, так как делаю только для себя, то за количеством не гонюсь. Для меня чистота самогона важней количества.
5. Первый перегон завершен!
Ректификация - получение спирта 96% Отличие ректификации и дистилляции. Получение спиртов возможно двумя основными способами – дистилляцией (простая перегонка) и ректификацией . Первый из них достаточно прост. Перебродившее сырье или готовое вино заливается в куб и нагревается до температуры испарения. Выделяющиеся пары поступают в охладитель и под воздействием разницы температур преобразуются в жидкость. Так получается спирт-сырец крепостью 40-50 градусов. Этот продукт недостаточно отделен от примесей, он нуждается в дальнейшей очистке и в дополнительном облагораживании. Зачастую вместо настаивания и выдержки дистиллят перегоняют повторно – это повышает его градус. Если же на выходе нужно получить спирт очень высокой очистки и крепости, прибегают ко второму способу – процессу ректификации . Со стороны кажется, что он ничем не отличается от дистилляции. На самом деле это не так. Высокая очистка спирта-сырца происходит в ректификационных колоннах , состоящих из царги, насадки-дефлегматора и охладителя. Нагретое сырье выделяет пар, который перемещается в царге и взаимодействует с жидкой флегмой, покрывающей стенки трубы. Часть паров оседает в дефлегматоре и конденсируется в капли спирта, остальное возвращается в царгу. Примерно так и выглядит ректификация – разложение жидкости на тяжелые и легкие фракции, в результате которой исходное сырье максимально очищается от вредных примесей, взвесей, сивушных масел. Спирт-ректификат отличается особой крепостью. Он содержит до 96% алкоголя, широко используется в технических, медицинских целях, для приготовления травяных бальзамов и горьких настоек. Как видите, принципиальное отличие дистилляции спирта от ректификации , заключается не только в самой технологии перегонки, но и в качестве конечного продукта. Особенности ректификации. Мы поговорили о получении спиртов дистилляцией и ректификацией, рассмотрели
общую технологическую схему основных процессов самогоноварения. С помощью полученных знаний вы сможете определиться с выбором оборудования для перегонки в зависимости от того, какой продукт планируете получать на выходе. Так, для напитков на основе виноградного и фруктового сока со жмыхом, прекрасно подойдет классический дистиллятор . Ну, а высокоградусный спирт – это, как говорится, уже совсем другая история. Перегонять его нужно в
ректификационных колоннах
. Кстати, часть самогонных аппаратов, относящихся
к универсальному типу, оборудована атмосферным штуцером.
С помощью установки
дополнительной царги
они могут быть модернизированы в колонну для ректификации.
Это
удобно для тех, кто хочет
попробовать себя во всех сферах производства алкоголя.
К одной из хитростей процесса ректификации
спирта относится использование
готового дистиллята вместо браги. Это позволяет избегать лишних хлопот. Брага
дает много пены, а дистиллят – нет. Поэтому перегонка спирта-сырца, прошедшего
основную первичную очистку, позволяет избежать непоправимых повреждений царги. Другой особенностью ректификации
спирта
является использование длинных царг
(одной или нескольких небольших) и
наполнение их специальными насадками. Объясняется это довольно просто. Высокая
царга дает лучшее качество очистки спирта (значения пропорциональны: чем больше
длина, тем чище ректификат). А использование наполнителя ускоряет массообменные
процессы, происходящие внутри колонны, способствует быстрому и более эффективному
разделению жидкости на многокомпонентные фракции. Выбирайте только проверенные,
надежные насадки – это поможет избежать такого неприятного явления, как
«захлебывание» колонны и позволит минимизировать потери при ректификации спирта. Наконец, отдельно нужно поговорить об атмосферном штуцере
, наличие
которого дает самогонному аппарату возможность работать в обоих режимах производства
алкоголя, и о давлении в колонне. Для этого мы еще раз вернемся к технологии
и вспомним, как производится ректификации
спирта.
Зависимость работы колонны от атмосферного давления.
При закрытом атмосферном штуцере
самогонный аппарат работает в режиме дистилляции , а при открытом – как ректификационная колонна. Когда сырье нагревается до нужной температуры и начинает кипеть, штуцер отбора закрывают и оставляют конструкцию некоторое время работать саму на себя. Образующиеся при этом спиртовые пары «блуждают» внутри колонны, за счет чего повышается ее флегмовое число и степень очистки от примесей. Затем штуцер отбора открывают, и начинается непосредственная ректификация спирта. Все это время внутри колонны держатся достаточно высокие
показатели температуры и давления. Чтобы избежать перегрева аппарата и поддерживать его взаимосвязь с внешней средой, атмосферный штуцер на протяжении всего процесса остается открытым. Это позволяет также регулировать рабочее давление внутри ректификационной колонны. За счет атмосферного штуцера аппарат имеет постоянную связь с атмосферой. Поэтому атмосферное давление неизбежно влияет на процессы, происходящие в колонне. При его падении уменьшается плотность спиртовых паров, а их расход увеличивается. За счет этого возрастает скорость прохождения пара по царге. А в случае превышения максимально допустимого значения происходит «захлебывание» колонны. Если же атмосферное давление возрастает, скорость движения паров уменьшается, а деление вещества на фракции замедляется. Это можно исправить, повысив флегмовое число указанным ранее способом. Современные ректификационные колонны стараются максимально стабилизировать, сделать их работу независящей от внешних факторов. Однако полностью исключать этот фактор нельзя. Поэтому в некоторых руководствах по-прежнему не рекомендуют производить ректификацию в дни, когда ожидается резкое понижение атмосферного давления. Учитывайте это, планируя перегонку. Не стоит забывать и о давлении в ректификационной колонне. В дефлегматоре оно уравновешивается открытым штуцером и равно атмосферному. А в царге давление образуется за счет движения и взаимодействия паров с флегмой. Величина перепада этих показателей не должна превышать установленное производителем максимальное значение. Для измерения давления в ректификационной колонне предусмотрена специальная манометрическая трубка.
